電位滴定儀常見問題有哪些?
大家在日常使用電位滴定儀的時候,經常會碰到一些問題不知道怎么解決,下面我來為大家介紹一下:
滴定儀常見問題
實驗中常見問題表
問題 | 產生原因 | 解決方法 |
找不到終點 | 搭配電極不適合,導致無法檢測到測量信號。 | 根據實驗反應類型,搭配適合的電極,實驗中可觀察到滴定曲線。 |
導數閾值(和導數終止閾值)設定過大,識別不到等當點。 | 將導數閾值(和導數終止閾值)設定為等當點一階導數值的一半。 | |
使用了錯誤的滴定液濃度。 | 重新標定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。 | |
終點消耗體積>安全體積。 | 設定安全體積大于終點消耗體積。 | |
等當點個數設置錯誤。 | 根據實驗實際反應情況設置等當點個數。 | |
出現偽終點 | 指示劑的滴定終點與化學計量點不一致。 | 由于指示劑的滴定終點與化學計量點不可能一致所引起的終點誤差,滴定必須在化學計量點處停止。 兩者不同點:化學計量點是根據化學反應的計量關系求得的理論值, 而指示劑終點是實際滴定時的測得值。 兩者關系是:兩者愈接近,滴定誤差愈小。 |
酸堿滴定:水中CO2干擾。 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。 | |
最大(最小)饋液體積過小。 | 增大最大(最小)饋液體積設定值。 | |
導數閾值(和導數終止閾值)設定太小,將干擾信號識別為等當點。 | 將導數閾值(和導數終止閾值)設定為等當點一階導數值的一半。 | |
滴定速度慢(實驗時間長) | (最大最小)饋液體積與(最大最小)等待時間設置不當。 | 適當調整(最大最小)饋液體積與(最大最小)等待時間設置不當。 |
終點體積過大(超過10mL) | 根據預期消耗體積設定預加液體積,預留3~5mL自動滴定。 | |
卡氏水分實驗中漂移值過大,或者卡試液濃度過小。 | 實驗室使用抽濕機,減小環境濕度,降低漂移值;或者更換卡試液。 | |
電極響應速度慢。 | 檢查電極,處理電極參考電極維護與保養。 | |
結果平行性差
| 酸堿滴定:水中CO2干擾,出現偽終點 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水 |
攪拌速度不夠或太大 | 調節適當的攪拌速度,使滴定杯中有明顯的旋渦而不產生大量氣泡為宜。 | |
樣品稱樣量過小,引入稱量誤差。 | 加大樣品稱樣量,減小稱量誤差。 | |
樣品不能溶解。 | 通過延長攪拌時間,加熱,超聲,更換溶劑等處理方法使樣品溶解。 | |
防擴散滴定頭脫落 | 重新安裝或更換防擴散滴定頭 | |
電極響應速度慢。(常見于高氯酸滴定) | 檢查電極,處理電極參考電極維護與保養。 | |
滴定管精度下降。
| 按檢定規程檢定滴定管饋液精度。
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結果嚴重偏離預期值
| 滴定液濃度錯誤。 | 重新標定確認滴定液濃度,選擇適合實驗的滴定液濃度。 |
計算公式錯誤。 | 檢查計算公式是否正確,檢查公式中的變量如滴定液濃度,滴定度,空白值的輸入是否正確。 | |
樣品稱樣量錯誤。 | 檢查輸入稱樣量是否準確。 |
滴定儀常見故障
故障一:滴定管漏液與噪聲
原因:滴定液在滴定管中形成結晶,堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過大滴定管漏液;滴定管路老化磨損。
處理:長時間不使用滴定管是時,要將滴定管內滴定液排除,用純化水清洗后再貯存。用于非水實驗的滴定管使用無水甲醇清洗后再貯存。
滴定液管路接口為耐腐蝕材料,材質本身硬度不高,接口固定(密封)時不宜用力擰的太緊,以免接口損壞。
滴定管柱塞處形成結晶后,滴定管運行會產生較大噪聲,拆卸滴定柱塞,用純化水清洗柱塞和滴定管壁,安裝時注意柱塞定位環與“T"型銜鐵位置。
故障二:防擴散頭脫落或堵塞。
原因:滴定液中的雜質或者結晶,堵塞防擴散滴定頭引起脫落或者損壞。
故障現象:滴定頭引起脫落時,停止攪拌,可觀察到滴定管中試劑自動流出,使滴定重復性變差;在卡氏水分實驗中,測量漂移值經常變為0。防擴散滴定頭堵塞時會造成饋液不通暢,微小體積饋液無滴定液排出。
處理:實驗前檢查滴定頭處是否有(白色)防擴散頭;防擴散頭堵塞后,可人為拔下防擴散頭,用純水清洗去除結晶與雜質,擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。